關于微型化學實驗的研究

　　1、從實驗微型化出發(fā)，改變實驗條件

　　微型實驗不僅僅是表現(xiàn)為減量和小型化，更是對實驗裝置的設計改造，對實驗方案的改進與探索。例如我們常常需要根據(jù)實驗要求和具體情況，尋找適合材料或方法來改善方案，這也是發(fā)揮師生的自主創(chuàng)新精神的好機會。

　　為了便于過濾，我們從微型化出發(fā)，以減少過濾溶液的體積。結果發(fā)現(xiàn)溶液量縮小后雖然利于過濾，但實驗效果并不好，不易觀察到現(xiàn)象。經(jīng)過進一步實驗對其中的一些細節(jié)進行了改動：原料稱樣量由以前的40 g減小到2 g（考慮槐米中蘆丁的含量、估計的提取率及后面的重結晶和鑒定實驗）；分別用飽和石灰水代替石灰乳，15%HCl代替濃鹽酸調(diào)節(jié)pH（原因是溶液用量縮小后，酸堿調(diào)節(jié)pH的用量減少，所以要降低酸堿的濃度，否則溶液pH易過量）；pH由以前的4～5調(diào)節(jié)至pH=3～4（目的是減少酸沉時間）；加熱時用表面皿蓋住燒杯以減少水分的損失。條件改變后，實驗教學質(zhì)量和效果都得到了較大改善。

　　2、從教學實踐現(xiàn)狀出發(fā)，激發(fā)學生興趣

　　蘆丁的提取分離是實驗大綱中一個必做項目。蘆丁有比較廣泛的用途，在醫(yī)藥上用做高血壓病的輔助治療，在食品中做抗氧化劑，化妝品上做防曬霜成分之一。因其在槐米中含量為20%～25%左右，所以通常選用槐米做提取實驗原料。蘆丁提取有幾種方法：甲醇回流提取法、水直接提取法、超聲波提取法等。甲醇提取法雖然很快就能觀察到晶體，但提取率很低；水提取法時間較長，容易導致蘆丁水解，提取率不及堿提酸沉法；超聲波提取提取率較高但雜質(zhì)含量多，收率較低。綜合以上因素，我們選用工業(yè)上用的堿提酸沉法。能從天然植物中提取出有效的活性成分（蘆丁的價格2.00元/mg），學生非常有興趣，但經(jīng)過制藥工程2004、2005年級學生163人的教學實踐，發(fā)現(xiàn)教學效果不是很好。主要原因是：抽濾困難，真空泵及水槽中到處是液泡；因溶液量大調(diào)節(jié)酸堿度需用石灰乳及濃鹽酸，不易控制，而且教室中鹽酸的氣味很刺鼻；酸沉及重結晶的時間較長，很難在規(guī)定的教學時間內(nèi)完成教學任務，通常需要在1～2 d的時間完成；大部分同學做出來的產(chǎn)品顏色呈褐色或偏綠色與標準品顏色相差較大；大量的殘渣很浪費，而且不好處理�；�于這樣的情況，我們發(fā)動學生進行思考，從原料取樣量、過濾、酸堿度上對原有操作進行改進。提出的問題很現(xiàn)實，再加上學生也想在短時間內(nèi)完成實驗內(nèi)容，所以該實驗大大激發(fā)了學生的興趣。

　　3、從實驗目的出發(fā)，力求實驗效果

　　改進后的方法經(jīng)過制藥工程2006級學生112人的實踐，效果明顯優(yōu)于以前。主要表現(xiàn)在幾個方面：每一個學生均可做完整的實驗，一方面原料用料少，不會增加原料購買量（2 g/組，以前20～40 g/組），另一方面用到的耗才很普通，常規(guī)，不會增加額外耗才費用；實驗現(xiàn)象明顯，在短時間內(nèi)能觀察到整個提取、分離和重結晶現(xiàn)象，以前重結晶需要放置過夜；用到的原料量縮小10～20倍后，溶液易過濾，不會產(chǎn)生大量的氣泡，布什漏斗內(nèi)也不會有大量的濾渣堵塞孔道，從而使過濾容易時間縮短；用料少，提取液體積少，容易調(diào)節(jié)酸堿度；用料減少后并沒有影響實驗效果，提取率較以前的3%左右提高到10%左右，收率也保持在50%～60%左右；實驗時間縮短，在4 h內(nèi)能完成提取、分離及簡單的鑒定實驗；產(chǎn)品與對照品比較一致（外觀呈淡黃色晶體；熔點：172～175℃；經(jīng)色譜鑒定， Rf與對照品一致）。

　　此方法簡單可行，經(jīng)過制藥工程4個教學班（2006級）的實踐，效果顯著，完成了大綱中規(guī)定的教學任務，同時也避免了學時與實驗時間不一致的矛盾。它不僅可用做天然藥物化學實驗的實驗指導，同時也適合于相關課程如《天然產(chǎn)物開發(fā)與利用》的課程實驗指導。

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